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開機大吉 | 手握開機秘籍,正確開機信心滿滿!

點擊次數:1991  更新時間:2022-02-16


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氣相色譜篇

1

打開氣體供應開關,開機前先吹掃氣路


2

打開儀器電源

3

使用FID和FPD,先不著急點火,打開氫氣先吹掃一段時間再點火

4

使用ECD,不著急打開電位計,打開尾吹氣先吹掃一段時間再分析


液相色譜篇

1

檢查各模塊電源線和CAN線(各模塊間相連)LAN線(液相儀器與電腦相連),檢查流路管線正確連接,注意廢液管連接廢液桶


2

清洗流動相瓶,重新配制流動相,推薦過濾并超聲脫氣

如果配置了泵頭密封墊清洗組件,需配制10%異丙醇水溶液;如有需要,重新配制洗針液

3

打開泵頭沖洗閥,以5 mL/min流速充分置換每個通道的流動相并排除氣泡


注意節后使用的流動相與系統中原有溶劑的互溶性,若不互溶,需要使用異丙醇過渡,氣泡排除后注意關閉沖洗閥。

4

使用初始比例對色譜柱充分平衡,推薦約5-10倍柱體積


5

開啟檢測器:若為VWD和DAD檢測器,注意氘燈需要預熱15min以上再進樣;若為FLD檢測器的氙燈則可以即開即用


氣質連用篇

1

打開氣體供應開關


2

開機前,先打開載氣吹掃一下氣路,再打開質譜,可以防止調諧時氮氣過高的現象

3

如果需要,請擦拭質譜側板的O形圈

如發現側板已經張開,可以用干凈的無紡棉布擦拭一下側板的O形圈

4

開啟質譜:抽真空一段時間,確認真空正常,再升高離子源和四極桿的溫度,平衡至少2小時,再去準備樣品

5

調諧:先做空氣與水檢查,確認氮氣、氧氣和水滿足要求后再做自動調諧;

自動調諧后請對自動調諧報告進行評估,評估沒問題后再做樣品分析


液質聯用篇

1

打開氣體供應開關:將氮氣發生器電源打開

若為液氮罐,將其分壓表頭的壓力輸出調整至約0.7 MPa;若有高純氮氣鋼瓶,將其分壓表頭壓力輸出調整至約0.2 MPa,確認供氣是否穩定


2

檢查系統:①檢查各模塊電源線和CAN線(各模塊間相連)LAN線(液相、質譜和電腦三方通訊)Remote線(自動進樣器與質譜連接)

②檢查流路管線是否正確連接,離子源廢液管排向大氣

③檢查機械泵泵油顏色和油面高度,如機械泵為愛德華E2M28,需要確認機械泵震氣閥處于關閉狀態

3

開啟電腦,打開液相各模塊電源,參考液相篇2/3/4步驟進行初始化操作

4

打開質譜電源,大約等待2分鐘,聽到溶劑閥切換的聲音,表示質譜完成自檢,可以聯機,等待質譜高真空就緒

Q-TOF待高真空就緒之后需要在Diagnosis界面做HV Condition

5

檢查調諧液是否充足,高真空到達要求(如QQQ為10-5Torr)就可以進行Autotune,調諧結束后,檢查各項指標是否正常,如無問題即可進行樣品分析


光譜分析篇

ICPMS

1

建議分析前,提前一天打開儀器,打開真空,使儀器處于待機狀態,同時打開氦氣/氫氣進行吹掃


2

分析前,開氣、排風和冷卻水機,并對霧化器狀態以及蠕動泵管進行檢查

3

點火后執行啟動項,并對性能報告進行評估,評估通過后就可以開始分析了


ICPOES


1

建議提前一天打開儀器開關,光室溫度會上升并穩定在35℃,ICPOES處于待機模式

2

 ICP點火前進行氣源檢查、排風檢查、水路檢查、硬件檢查、網絡檢查,確保各項檢查無誤后,打開氬氣、循環水、計算機和軟件

3

ICP點火前可進行 :檢測器校正和霧化器測試

4

進行ICP點火,預熱20min后可做波長校正和光學性能測試,波長校正和光學性能測試通過后,即可進行常規分析做一



FAAS

1

輔助系統檢查:打開空壓機,出口壓力調至350kPa左右;打開乙炔鋼瓶,出口壓力調至75kPa左右且不得高于105kPa;打開通風系統


2

打開儀器電源

3

打開工作站







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